Analitikai kémia
Az analitikai kémia a kémia egyik ágaként foglalkozik a kémiai és biokémiai anyagok kvalitatív és kvantitatív elemzésével (ebben az összefüggésben analitikusként jelölve). Fontos szerepet játszik szinte az összes kémiai tudományágban, például az élelmiszer- és környezeti elemzésben , a törvényszéki elemzésben (például az alkohol, drogok vagy mérgek bírósági igazolásában a vérben és a vizeletben), a terhességi tesztekben (bizonyítékok révén) szteroid hormon a vizeletben), a vércukorszint meghatározása a klinikai-kémiai elemzések nagy területén (pl. metabolikus paraméterek vagy tumormarkerek), az ipari termékek minőségellenőrzésében, mint pl. B. fémek és ötvözetek, gyógyszerek és vegyipari termékek szennyezőanyag-analízise közvetlenül a munkahelyeken (pl. Oldószerek, akril-észterek vagy klór), oxigén (a lambda szonda segítségével), kén-dioxid vagy nitrogén-oxidok az autó kipufogógázaiban , vagy a felszíni és tengervizek elemzésében.
Az analitikai kémia módszerei
Valószínűleg a legfontosabb különbség a kvalitatív elemzés , a kvantitatív elemzés és a strukturális elemzés között :
- A kvalitatív elemzés azt kérdezi, hogy mi az a „melyik anyag?” Értelmében, ha nemcsak kémiai vegyület, hanem keverék is létezik , akkor az a kérdés, hogy „Mely (bio) kémiai anyagok vannak jelen a mintában ?”. A kvalitatív elemzés alapvető feladata az anyagok azonosítása, esetleg korábbi dúsítás, zavaró anyagok eltávolítása vagy szétválasztás után.
- A kvantitatív elemzés viszont azt kérdezi, hogy mennyi , azaz H. aszerint, hogy az anyag (az analit ) milyen mennyiségben van jelen a keverékben (a minta).
Egyébként az, hogy pontosan mit kell értenie „mennyit”, nem annyira triviális. Itt leginkább az anyagkoncentrációt értjük, vagyis az anyag molekuláinak számát a mintában. Ahol nem kell meghatározni egyedi molekulákat, mint pl B. A teljes fehérje- vagy zsírtartalom meghatározásakor tömegkoncentrációt adunk meg. - A szerkezeti elemzés az anyag molekulaszerkezetére (a kémiai szerkezeti képlet vagy a kristályszerkezet ) kérdez rá .
Ideális esetben a meghatározandó anyagot ismerni kell az elemzéshez, különben előfordulhat, hogy egyáltalán nem keresik. Például a melamint soha nem keresték a tejben (amelyet Kínában és Indiában 2008 körül adtak a tejhez a nitrogéntartalom növelése és így a magasabb fehérjetartalom szimulálása érdekében a Kjeldahl nitrogénmeghatározásában ; lásd a kínai tejbotrányt ), ezért nem rutinvizsgálatokban találtak. Megbízható elemzés csak HPLC és tömegspektrometria kombinációjával volt lehetséges. A tó vizében lévő lágyítókat (lásd a filmtó # polivinil-klorid (PVC) ) nem találjuk, ha alapértelmezés szerint nem a vízelemzések során keresik őket .
A kvalitatív és kvantitatív elemzéseket gyakran egymásra építve végzik. A kvalitatív elemzés előfeltétele a kellően nagy mennyiségű analit a mintában, az alkalmazott módszer kimutatási határától függően . A szerkezetmeghatározás különleges helyet foglal el. A modern kapcsolási módszerek megjelenésével (lásd alább) a szerkezetmeghatározó elemzési módszerek a kvalitatív és kvantitatív elemzésben is egyre fontosabbá válnak.
A keverékben lévő egyes anyagok meghatározása mellett gyakran meghatározzák az összegparamétereket is - különösen, ha a mintára vonatkozó gyors alapmegállapításokra van szükség. Ilyen például a TOC (Total Organic Carbon, a szerves vegyületek teljes tartalmának mérőszáma), a COD (kémiai oxigénigény az oxidálható anyagok teljes mennyiségének mérésére), a TEAC-vizsgálat ( egy minta antioxidáns kapacitása), az élelmiszerek fehérje-, rost- vagy cukortartalma vagy az üzemanyagok aromás szénhidrogének teljes mennyisége.
A polimeranalízis során a polimerek molekulatömeg-eloszlása különösen érdekes, mivel a polimerek soha nem azonos molekulatömegű molekulákból állnak, hanem egy statisztikai átlagérték körül oszlanak el; ez az átlagos molekulatömeg vagy a molekulatömeg-eloszlás a polimer sajátos tulajdonságai.
Végül vannak a különféle felületi elemzési módszerek. Ezek a többnyire instrumentális analitikai módszerek különösen érzékenyek és egyúttal szelektívek is. Példák ezekre a módszerekre: elektronenergia-veszteség spektroszkópia (EELS), röntgensugaras fotoelektron spektroszkópia (XPS), Auger elektron spektroszkópia (AES), ultraibolya fotoelektron spektroszkópia (UPS), alacsony energiájú ionszórás spektroszkópia (ISS = LEIS), Rutherford visszaszórás Spektrometria (RBS), (Felület) Kiterjesztett röntgensugár abszorpció Finom struktúra [(S) EXAFS], Röntgensugár élközeli abszorpciós spektroszkópia (XANES = NEXAFS), Röntgen kis szögszórás (SAXS) vagy alacsony sugárzású diffrakció energia elektronok (LEED).
Nedves kémiai elemzési módszerek
A nedves kémiai elemzés főként kémiai módszereket alkalmaz az egyszerű fizikai jelenségek (tömeg, színes megjelenés) segítségével történő azonosításhoz és számszerűsítéshez. Az úgynevezett helyszíni tesztek kivételével ezek a módszerek már nincsenek nagy jelentőséggel. A kvalitatív módszerekre példa:
-
Detection reakciók
színes komplex képződése reakciók vagy csapadékok keresztül precipitációs reakciók -
Lángszín
Példa: sok fémion jellegzetes módon színezi a Bunsen-égő lángot
De a kvantitatív meghatározások tisztán kémiai úton is elvégezhetők:
-
Fotometria
Az oldat és az analit színének erősségét összehasonlítjuk az ismert koncentrációjú oldatok színezésével. A saját, jellegzetes színük nélküli analitok esetében színes vegyület keletkezhet kémiai reakcióval. -
Titrálás (térfogat)
Az ismert koncentrációjú reakciópartner oldatát lassan hozzáadjuk az analit oldatához. Amikor az analit teljesen reagál, a hozzáadott reakciópartner vagy egy indikátor színváltozást, csapadék képződést vagy más, jól látható eseménytokoz. Az analit koncentrációja az alkalmazott reakciópartner oldatának térfogatából számítható. -
Gravimetria
Az analit reakcióba lép egy reakciópartnerrel, és oldhatatlan, ismert összetételű csapadékot képez; az analit mennyiségét súlyából határozzuk meg (innen a név: a gravis latinul azt jelenti, hogy „nehéz”).
Eszközalapú elemzés
Az instrumentális kémiai analízis módszereinek száma szinte kezelhetetlenné vált. A módszerek lényegében fizikai mérési elveken alapulnak. Ezen módszerek közül sok alkalmazható mind kvalitatív, mind kvantitatív meghatározásokhoz. Íme néhány példa:
-
Spektroszkópia
Itt az elektromágneses sugárzás hullámhossz-függő abszorpcióját vagy emisszióját alkalmazzuk, amely jellemző az adott analitra. Az elektromágneses sugárzás lehet látható vagy UV fény ( UV / VIS spektroszkópia ), infravörös fény ( IR spektroszkópia , Raman spektroszkópia ), röntgen (röntgen fotoelektron spektroszkópia ( XPS ), röntgen fluoreszcencia elemzés ( XRF )) vagy gamma sugárzás ( Mössbauer-effektus ). A kvantitatív elemzéshezelsősorban atomabszorpciós spektroszkópiát , atomemissziós spektroszkópiát és induktívan kapcsolt plazmákat, optikai emissziós spektroszkópiával ( ICP-OES ) vagy tömegspektrometriával ( ICP-MS ) kapcsolva . -
Tömegspektrometria ( MS )
Először a molekulákat nagy vákuumban vagy légköri nyomáson ionizálják a gázfázisban. Az elektronütközéses ionizációt (EI) leggyakrabban nagy vákuumban alkalmazzák . Az analitmolekulákat 10-15 eV energiájú elektronok ionizálják. Az ionforrásokra gyakran 70 voltos feszültséget alkalmaznak annak érdekében, hogy összehasonlítani lehessen a különböző, hasonló forrásgeometriájú eszközök tömegspektrumát. A légköri nyomáson leggyakrabban alkalmazott módszerek az elektrospray ionizálás és a légköri nyomás kémiai ionizálása . Vannak más ionizációs módszerek is : légköri nyomásfotionizálás (APPI), légköri nyomáslézeres ionizálás (APLI), kémiai ionizálás (CI), közvetlen analízis valós időben (DART) , deszorpciós elektroszpray ionizáció (DESI), gyors atom bombázás (FAB), Terepi deszorpció (FD), Terepi ionizáció (FI), mátrix által támogatott deszorpciós ionizáció (MALDI), szekunder ion tömegspektrometria (SIMS); Termikus ionizáció (TIMS). Az ionizálás után az ionokat gyorsuláselektródákon (egyedi lencséken) keresztül ionáramként szállítják az analizátorba. Meghatározzuk az ép molekuláris ionok és az úgynevezett fragmensionok tömegét (a molekuláris ionok a folyamat során elszakadhatnak és fragmentumokat alkothatnak). A tömegszelektív szétválasztás különféle elemzőkkel végezhető: szektor mező tömegspektrométerekkel, kvadrupól tömegspektrométerekkel , repülés közbeni tömegspektrométerekkel , ioncsapdás tömegspektrométerekkel , ICP tömegspektrometriával (ICP-MS). -
Nukleáris
mágneses rezonancia spektroszkópia (NMR)Ez a speciális típusú spektroszkópia az atommagok és az elektronok közötti mágneses kölcsönhatásokat használja fel az analitmolekulákban. Rengeteg speciális detektálási módszer létezik (például COESY, NOESY), úgynevezett 1D, 2D és 3D NMR, stb. Az NMR egyik speciális változata az úgynevezett MRT (mágneses rezonancia tomográfia), amelyet képalkotásként használnak. Az orvostudományban végzett eljárás jelentős jelentőséget nyert. -
Kromatográfia
A cél itt különféle anyagok elkülönítése. Erre a célra az analit keveréket oldószerben oldjuk ( mozgó fázis ), amely ezután szilárd hordozóanyagon ( állófázis ) folyik át ( folyadékkromatográfia ). Alternatív megoldásként az analit-keveréket elpárologtathatjuk az állófázis mellett is ( gázkromatográfia ). A különböző erősségű és az állófázis közötti kölcsönhatások eredményeként egyes elemzőanyagok gyorsan, mások lassan áramlási irányban szállnak. A migrációs sebesség jellemző az adott analitra. -
Elektroanalitikai mérési módszerek
Itt elektrokémiai paramétereket (redoxpotenciál, elektromos áram, vezetőképesség stb.) Használunk kvalitatív és kvantitatív elemzések elvégzésére. Kulcsszavak: voltammetria / polarográfia , kulometria , amperometria , potenciometria , konduktometria , elektrogravimetria stb. -
Kémiai érzékelők és bioszenzorok
Itt az anyagok felszívódnak egy speciálisan kifejlesztett szenzorrétegen, és a fizikai paraméterek változásán keresztül, mint pl. B. áramáram, feszültség, elektromos ellenállás, abszorbancia vagy fluoreszcencia észlelve. Az érzékelő rétegnek biztosítania kell, hogy az érzékelő a lehető legspecifikusabb legyen az analit számára. Az érzékelőanyagok területén végzett kutatás az anyagtudomány egyik fontos ága. Gáz érzékelők széles körben elterjedt. Az oxigén lambda szonda a legszélesebb körben előállított kémiai érzékelő a világon.
A klasszikus elemzésben történő alkalmazásuk mellett a spektroszkópiai módszereknek jelentős jelentőségük van a kémiai vegyületek szerkezetének tisztázásában. Különösen a számos spektroszkópiai módszer kombinációja nagyon hatékony eszköz, különösen a szerves kémia területén. Ezenkívül a röntgenszerkezet- elemzés fontos szerepet játszik a kristályszerkezetek tisztázásában .
A gyakorlatban nagyon gyakran átfedés van a nedves-kémiai és az instrumentális elemzés között: Gyakran először egy mintát készítenek nedves-kémiai úton, hogy azt instrumentális módszerhez lehessen használni. A nyomelemzés során gyakran szükséges az előzetes koncentráció. Számos elemzőt kémiailag módosítani kell ( derivatizálás vagy jelölés), hogy instrumentálisan elemezhetők legyenek.
Alkalmazások
A sokféle elemzési módszer számos alkalmazást tesz lehetővé, például:
- Az elmúlt években, különösen a környezeti és élelmiszer- elemzés terén, óriási előrelépés történt az analitikai mérési módszerek és azok kimutatási határainak teljesítése terén . Itt - az igazságügyi kémiahoz hasonlóan - az anyagokat is azonosítani és számszerűsíteni kell.
- A vegyi elemzések nélkülözhetetlenek a vegyi, gyógyszerészeti és kozmetikai termékek, valamint az élelmiszerek gyártásának minőség-ellenőrzéséhez .
- A szerkezet meghatározása az új kémiai vegyületek azonosítására szolgál a kémiai szintézisben vagy új természetes termékek feltárásában .
A gyártási folyamatok nyomon követése érdekében megkülönböztetünk szakaszos és folyamatos elemzéseket. Folyamatos folyamatok esetén a mintákat a laboratóriumban veszik és vizsgálják. Folyamatos folyamatok esetén a mintát a termelési folyamatból veszik, és közvetlenül egy elemző eszközbe táplálják. A mért értéket szabályozásra, ellenőrzésre vagy minőségbiztosításra használják. A folyamatos elemzéshez használt elemzőeszközök például infravörös NDIR fotométerek, kémiai érzékelők , elektrokémiai módszerek. B. potenciometria és amperometria , optikai módszerek, például abszorpcióometria és fluoreszcencia, elválasztási módszerek. B. kromatográfia vagy elektroforézis, és - most ritkábban - automatikus titrálás .
Az automatizált elemzés alatt az instrumentális elemzés és az adatfeldolgozás összekapcsolását értjük, ahol lehetséges automatizált mintavétel, vagy az első analóg adatgyűjtés és az adatfeldolgozás analitikai meghatározásának számítógépes digitalizálással történő analitikai meghatározásának bevitele és végrehajtása után történik meg. A teljesen automatikus vagy félautomata gépeket számos instrumentális elemzési módszerhez használják, különösen a rutin meghatározásokhoz.
irodalom
- Frederick Pearson Treadwell : Az analitikai kémia rövid tankönyve. 2 kötet. Berlin, 4. és 5. bővített és továbbfejlesztett kiadás, 1907–1911. urn : nbn: de: hbz: 061: 2-22890 További kiadás ( az analitikai kémia tankönyve ) Lipcse / Bécs 1935. Abban az időben és később sokat használt tankönyv.
- Ralph L. Shriner, Reynold C. Fuson, David Y. Curtin, Terence C. Morill: A szerves vegyületek szisztematikus azonosítása - laboratóriumi kézikönyv , Verlag Wiley, New York 1980, 6. kiadás, ISBN 0-471-78874-0 .
- Skoog, Leary: Instrumentális elemzés. Alapok, eszközök, alkalmazások. Springer tankönyv. Springer Verlag, Berlin 1996, ISBN 978-3-540-60450-1 .
- Einax, Zwanziger , Geiss: Kémometria a környezeti elemzésben. VCH Verlag, Weinheim 1997, ISBN 3-527-28772-8 .
- Kromidas , Stavros: Validálás az Analytics-ben , Wiley-VCH, Weinheim 1999, ISBN 3-527-28748-5 .
- Georg Schwedt, Torsten C. Schmidt és Oliver J. Schmitz: Analitikai kémia. Wiley-VCH, 2016, ISBN 978-3-527-34082-8 .
- Wächter, Michael: Kémiai táblázatok könyve. Adatok az elemzésről, a laboratóriumi gyakorlatról és az elméletről , Wiley-VCH, Weinheim 2012, 1. kiadás, ISBN 978-3-527-32960-1 (adatgyűjtés kémiai és analitikai laboratóriumokban történő felhasználásra)
- Jander, Blasius, Strähle: Bevezetés a szervetlen-kémiai gyakorlati tanfolyamba (ideértve a kvantitatív elemzést is). Hirzel, Stuttgart, 15., átdolgozva. 2005. évi kiadás, ISBN 978-3-7776-1364-2 .
- Jander , Blasius, Strähle, Schweda: Az analitikai és a preparatív szervetlen kémia tankönyve. Hirzel, Stuttgart, 16., átdolgozva. 2006. évi kiadás, ISBN 978-3-7776-1388-8 .
- Ottó: Analitikai kémia. Wiley-VCH, 3., teljesen átdolgozva. és exp. 2006. évi kiadás, ISBN 978-3-527-31416-4 .
- Kísérleti kémia kézikönyve; Felső középfok, 3 + 4. Kötet , analitikai kémia és környezeti elemzés I + II. Aulis Verlag Deubner & Co. KG, Köln.
Egyéni bizonyíték
- ↑ Georg Schwedt, Torsten C. Schmidt és Oliver J. Schmitz, Analytische Chemie , 2016, 320–321., ISBN 978-3-527-34082-8 .
- ↑ R. Schiewek, M. Schellträger, R. Mönnikes, M. Lorenz, R. Giese, KJ Brockmann, S. Gäb, Th. Benter, OJ Schmitz: A policiklusos aromás vegyületek ultraizenzív meghatározása légköri-nyomású lézeres ionizációval, mint interfész a GC / MS esetében . In: Analitikai kémia . szalag 79 , no. 2007. 11. 11. o. 4135-4140 , doi : 10.1021 / ac0700631 .
- Nick E. Nicklaus: Folyamatos elemzés a folyamatmenedzsment szolgáltatásában, a kémia napjainkban , 1981. 15. évf., 1. szám, 27–34. Oldal, ISSN 0009-2851
- ↑ Egon Fahr: Automatizált elemzés . In: Kémia a mi korunkban . szalag 7 , no. 2 , 1973, ISSN 0009-2851 , pp. 33-41 , doi : 10.1002 / ciuz.19730070202 .
web Linkek
- Linkkatalógus az analitikai kémia témájáról a curlie.org webhelyen (korábban DMOZ )
- A GDCh analitikai kémia szekciója
- A GDCh Analitikai kémia szekciójának aktuális híradója 2005