A szerkezet felderítése

Ez a cikk vagy az azt követő szakasz nem rendelkezik megfelelően az igazoló dokumentumokkal ( pl. Egyedi bizonyítékokkal ). A megfelelő bizonyítékokkal nem rendelkező információk hamarosan eltávolíthatók. Kérjük, segítse a Wikipédiát az információk kutatásával és jó bizonyítékokkal.

A szerkezet felderítése , valamint a strukturális elemzés vagy a strukturális elemzés leírja a kémiai vegyületek összetételének tisztázását . A kémiai anyagok eltérhetnek a molekulákban lévő egyes atomok térbeli elrendezése tekintetében , még akkor is, ha atomösszetételük azonos ( izomerizmus ). Az analitikai kémia egyik ágaként a strukturális elemzés kémiai és fizikai módszereket tartalmaz az anyagok kémiai szerkezetének tisztázására .

Továbbá, a strukturális kémia , szilárdtest kémia , kondenzált anyagok fizikája és krisztallográfiával , valamint anyagvizsgálati és metallográfiai érintett a felderítése és leírása szerkezetek, térbeli elrendezése az atomok, molekulák és ionok szilárd . A felületi kémiában és a fizikában a felszín szerkezete különös jelentőséggel bír, mivel a speciális hatások gyakran egy fázisátmenetnél jelentkeznek.

Kémiai módszerek

A szerves molekulák néhány funkcionális csoportja egyszerű kémiai detektálási reakciókkal megtalálható:

Ezeknek a reakcióknak az egyedi eredményeit gyakran nem kell végleges bizonyítéknak tekinteni, mivel a minták egy része nem teljesen specifikus, vagy bizonyos más funkcionális csoportok jelenlétében kudarcot vall. Általában csak több vizsgálati módszer kombinációja nyújt bizonyosságot a vizsgált kapcsolat felépítésében.

Instrumentális módszerek

"Kis molekulák"

Azáltal elemanalízis a készítmény, vagyis a aránya atomok minden egyes eleme egy molekulában , egy kémiai vegyület meghatározva. Szerves molekulák esetében azonban ez általában nem elegendő ahhoz, hogy meg lehessen rajzolni a molekula szerkezeti képletét . Számos spektroszkópiai módszer áll rendelkezésre a molekula topológiájával kapcsolatos további információk megszerzésére .

Ebbe beletartozik:

  • NMR : információt nyújt a szomszédos hidrogénatomokról , a molekulában lévő hidrogénatomok közötti relatív távolságokról, valamint korlátozott információt nyújt az atomok kémiai eltolódásuk révén történő összekapcsolásáról.
  • Tömegspektrometria : Megmutatja a molekula teljes tömegét és az alkalmazott technológiától függően azoknak a töredékeknek a tömegét, amelyekbe a molekula a tömegspektrometria során lebomlik.
  • Infravörös spektroszkópia : lehetővé teszi következtetések levonását az egyes funkcionális csoportok létezéséről a molekulában
  • Egykristályos röntgenszerkezet-elemzés: az összes nehezebb atom háromdimenziós modelljéhez vezet (a hidrogénatomokat csak nagyon rosszul mutatják be)

Különösen gyakran szükséges meghatározni egy újonnan szintetizált királis anyag sztereokémiáját . A fent említett spektroszkópiai módszerek közül erre a feladatra csak röntgenszerkezet-elemzés és esetenként NMR-spektroszkópia alkalmazható.

Mielőtt ezek a technikák ismertek lennének, csak egy viszonylagos sztereokémiát lehetne meghatározni a még jellemezhetetlen anyag visszavezetésével a már jellemzett anyagokkal folytatott kémiai reakciók útján . Ez mindenekelőtt a cukrok konfigurációja szempontjából volt nagy jelentőségű.

Biológiai makromolekulák

Szerkezet meghatározása röntgendiffrakcióval

A fehérjék és a DNS szerkezetének tisztázása napjainkban különbözik a kisebb molekulákétól, mivel az elsődleges szerkezet , azaz H. az egyes atomok kapcsolata már ismert. Az érdeklődés itt általában a hajtogatásra vonatkozik (a fehérje szerkezetére is ), vagyis a molekulában található atomok pontos térbeli elrendezésére.

A fent említett technikák közül csak a röntgenszerkezeti elemzést és az NMR- t alkalmazzák a biomakromolekulák térbeli szerkezetének tisztázására .

A röntgensugár-szerkezet elemzéséhez elegendő méretű biomakromolekulák egykristályait kell előállítani. Ez gyakran csak sokféle kristályosítási kísérlet révén lehetséges, és gyakran egyáltalán nem kapnak kristályokat (például azért, mert a fehérje rugalmas területekkel rendelkezik). A kristályok megőrzése hónapokig vagy évekig tarthat. Ha azonban kristályok vannak jelen, akkor a megfelelő struktúrákat általában napok vagy hetek alatt meg lehet szerezni a rögzített diffrakciós minták alapján .

A szerkezet NMR-vizsgálattal történő elemzése a biomakromolekulákat elemzi közvetlenül oldatban. Ezért nem kell attól tartani, hogy a kapott struktúrákat meghamisítják a kristályrácsba ágyazás és az ebből eredő további erők, amelyek a molekulára hatnak. NMR-rel azonban csak azok az atomok érhetők el, amelyeknek az atommagjának mágneses nyomatéka (páratlan spin-kvantumszám) van. Ez különösen a hidrogén és a 13 C, valamint a 31 P foszfor (a DNS-ben és az RNS-ben), amelyek természetesen 12 % -on kívül 1% szénatomban fordulnak elő . Annak érdekében, hogy több információt szerezhessünk, ideértve más típusú atomokat is, olyan molekulákat kell használni, amelyekben az NMR-re alkalmas izotópok , például 13 C vagy 15 N dúsítottak.

A két vagy háromdimenziós NMR spektrumok elemzése a következő információkat nyújthatja az anyagról:

Fehérjék

A szerkezet felderítése érdekes a fehérjék esetében, mivel a fehérje csak a lehetséges többszörös redő egyikében képes enzimként működni.

DNS és RNS

A DNS első szerkezeti felderítése Rosalind Franklin röntgenszerkezet-felismeréséhez vezet vissza . Röntgendiffrakciós diagramjaik szolgáltatták a DNS felépítésével kapcsolatos alapvető információkat, amelyeket 1953-ban tett közzé James Watson és Francis Crick.

A B konformációjú DNS-duplex, az úgynevezett Dickerson dodecamer első nagy felbontású szerkezetét Drew , Dickerson és munkatársai fedezték fel 1981-ben . megjelent. Ennek a dodekamernak a koordinátái a Brookhaven Protein Data Bankban érhetők el 1BNA kód alatt. A "normális" DNS szerkezetének prototípusának tekintik a B konformációban, és azóta számos más vizsgálatban finomították vagy referenciaként használták.

A DNS szerkezetének mai meghatározása során gyakran érdekes a DNS fehérjéhez vagy szerves molekulához (például gyógyszerhez) kötődése. Ez különösen a kémiailag módosított DNS-re vonatkozik, amelyet a kutatásban és elemzésben használnak . Ezenkívül a DNS triplexeket , quatruplexeket és hajtűszerkezeteket képezhet .

Az RNS szerkezeti sokfélesége általában nagyobb, mint a DNSé. Ez azt jelenti, hogy az RNS bonyolultabb struktúrákat képez, mint a DNS, például a t-RNS-ben vagy az snRNS-ben .